發(fā)布日期：2024-8-15 15:54:54
鈦合金是航空航天等高科技領域不可或缺的結(jié)構材料[1-3]。制備技術對鈦合金的組織性能有顯著影響，目前鈦合金結(jié)構件常見的制備方法有鑄造、鍛造、增材制造、粉末冶金等[4-5]。粉末冶金具有獨特的優(yōu)點：制件組織均勻，內(nèi)應力少，且材料利用率高，加工量小，是制備高性能鈦合金的主要研究方向之一[6-8]。但粉末冶金對設備和粉末材料的要求也較高，同時較難整體成形大尺寸構件。由于優(yōu)先考慮構件性能，以上限制在航空航天等高科技領域影響有限，粉末冶金制備高性能鈦合金具有較大前景[9]。
在實際生產(chǎn)中，對于批量生產(chǎn)的大尺寸、復雜形狀鈦合金構件，熱等靜壓近凈成形具有較大的經(jīng)濟優(yōu)勢[10-11]；對于小尺寸、簡單構件，熱等靜壓需要維持長時間的高溫高壓條件且需要包套、封焊等繁瑣步驟，導致制備成本較高[12]。熱壓燒結(jié)工藝通過同時加熱加壓，有助于粉料在熱塑性狀態(tài)下的顆粒重排和擴散流動，可實現(xiàn)樣品的致密化。因此熱壓工藝制備成本低、成形壓力較小；探索高性能鈦合金的熱壓制備是降低制備成本的有效途徑。
強塑性是衡量鈦合金好壞的重要指標之一，如何突破強度和塑性的制衡是目前研究的熱點。合金的性能與燒結(jié)工藝息息相關，目前學者的研究主要集中在燒結(jié)工藝參數(shù)[13-14]（溫度、壓力、保溫時間）和工藝加載方式[15-17]等對鈦合金組織和力學性能的影響。李季等[18]研究了熱壓溫度對Ti-6Al-4V合金組織與性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著熱壓溫度升高，微觀孔隙得到改善，900℃時可獲得較好的室溫拉伸性能：抗拉強度894.6MPa，斷后伸長率15.7%，熱壓溫度繼續(xù)升高導致晶粒、組織異常長大；Kim等[19]研究了熱等靜壓溫度對不同預合金粉末TC4鈦合金的微觀組織和室溫拉伸的影響，結(jié)果表明，樣品微觀組織和相轉(zhuǎn)變溫度有關，熱等靜壓溫度超過相轉(zhuǎn)變溫度后合金組織從等軸組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏象w片層組織，而等軸組織比全片層組織具有更高的強度和延展性。XuL等[20]研究了熱等靜壓溫度對TC4鈦合金微觀組織和力學性能的影響，研究表明，隨著熱等靜壓溫度升高，試樣的顯微組織略有粗化，導致拉伸強度降低，但可以獲得更穩(wěn)定、均勻的微觀組織，且等軸相體積分數(shù)較大，使樣品具有較高的塑性，其在910℃/120MPa/3h工藝下制備樣品的抗拉強度為930MPa，斷后伸長率為18.5%；Kim等[21]研究了熱等靜壓溫度對TC4微觀組織及室溫和中溫(300~500℃)拉伸性能的影響，結(jié)果表明，熱等靜壓溫度為880℃時可獲得細小等軸組織，隨熱等靜壓溫度升高，組織粗化。在拉伸斷裂過程中，空洞在α相和β相的界面處成核，增大界面面積會導致空洞數(shù)量的增加，表現(xiàn)出更高的強度和更低的延展性，而細小等軸組織在整個測試溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出更高的強度和伸長率。
以上研究結(jié)果表明，在(α+β)/β相變點溫度前后，TC4鈦合金燒結(jié)樣品的微觀組織和力學性能存在較大差異，通過改變溫度可以得出較優(yōu)的強塑性匹配，但是塑性提升并不是很明顯，且文獻中燒結(jié)制備樣品需要較高燒結(jié)壓力（100MPa以上）或較高燒結(jié)溫度（900~1000℃）或較長的保溫時間（3~4h），設備維護成本較高，而實驗采用930℃/70MPa/2h熱壓工藝制備的鈦合金斷后伸長率可達26.3%，和報道文獻相比，塑性提升明顯。實驗選用較小粒度（0~20µm）的TC4預合金粉末，對不同熱壓溫度下制備樣品進行組織性能研究，探明粉末TC4鈦合金的微觀組織演變與拉伸行為，為制備高強韌鈦合金及降低制備成本提供參考。
1、實驗
1.1實驗原料
實驗以商用Ti-6Al-4V(TC4)預合金粉末為原料，其化學成分如表1所示。原始TC4粉體SEM形貌如圖1（a）所示，TC4粉末近球形，表面光潔。采用Bettersize3000粒度分析儀測定粉體的粒徑分布，結(jié)果如圖1（b）所示。粉體平均粒度（D50）為11.8μm，粒徑分布均符合正態(tài)分布。
1.2樣品制備
將原始TC4粉末裝入直徑40mm的石墨模具，與粉體直接接觸的石墨模具內(nèi)壁、石墨墊片等表面用氮化硼均勻涂覆并烘干，以便于脫模。隨后將模具放入冷壓機，在10MPa的壓力下預壓5min；然后真空熱壓燒結(jié)爐抽真空，通入純度為99.99%的氬氣，二次抽真空，再通氬氣，然后升溫升壓。燒結(jié)工藝參數(shù)：熱壓燒結(jié)溫度分別為（880、930和980℃），400℃之前升溫速率為8℃/min，400℃升溫速率為10℃/min的，壓力為70MPa，在溫度達到預設條件下保溫2h后，樣品隨爐冷卻至室溫并緩慢降壓，燒結(jié)全程氬氣保護。為了便于描述，880、930和980℃下熱壓制備的樣品分別命名為HP-880，HP-930和HP-980。
1.3材料的組織表征與性能測試
樣品經(jīng)過標準磨拋工序后，利用阿基米德排水法測定TC4合金的密度。采用X射線衍射儀(XRD,RigakuSmartLab,Tokyo,Japan)對燒結(jié)樣品進行物相分析，掃描速率為10(°)/min。樣品腐蝕后采用電子顯微鏡(SEM,JSM-7001F,JEOL,Tokyo,Japan)表征其微觀組織，采用Kroll試劑作為腐蝕液，配方為：2%HF+4%HNO3+94%H2O，室溫下腐蝕15s。采用Instron1186拉伸實驗機進行室溫拉伸測試，拉伸試樣的截面尺寸為12mm×3mm×2mm，位移速率為0.735mm/min，每個樣品測試3組后取平均值。借助掃描電子顯微鏡觀察拉伸樣斷口形貌。
2、實驗結(jié)果與討論
2.1致密度及微觀組織
TC4熱壓燒結(jié)鈦合金的密度測試結(jié)果如表2所示，隨著熱壓溫度的升高，熱壓樣品的致密度先增加后減小。
TC4熱壓燒結(jié)樣品微觀組織如圖2所示。由圖2（a）、（b）可知，熱壓溫度為880℃和930℃時的樣品組織主要由等軸α相、板條α相以及晶間β相組成；隨著熱壓溫度從880℃升高到930℃，α相晶粒尺寸長大，等軸化程度增加，α相體積分數(shù)降低。采用面積測量法[22]測得等軸α相的平均晶粒尺寸從5.39µm長大到5.79µm，隨熱壓溫度升高晶粒粗化。
圖2（c）為980℃熱壓燒結(jié)樣品，微觀組織形貌已轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，主要由晶界α相、片層α相、α集束和片間β相組成，少量等軸α相離散分布在原始β晶粒附近，經(jīng)測量，原始β晶粒平均尺寸約為145µm。
在熱壓燒結(jié)致密化過程中，粉末顆粒相互擠壓，并在顆粒邊界處產(chǎn)生較高應變，應變能促使顆粒表面的針狀馬氏體先發(fā)生回復和再結(jié)晶，形成等軸α相[23-24]。顆粒內(nèi)部所受應力較小，塑性變形較小，主要發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，沿著α'針狀馬氏體析出β相，并保留針狀α'形態(tài)形成連續(xù)的板條α+β組織[16]。隨著燒結(jié)溫度升高，β相由彌散不連續(xù)分布變?yōu)檫B續(xù)條狀分布，等軸組織和板條組織分布更加均勻，α相體積分數(shù)降低，β相占比隨溫度升高，如圖3所示。此外，隨著熱壓溫度的升高，α相體積分數(shù)降低，這可能是由于溫度的升高，等軸α相的晶粒合并長大，同時部分α相轉(zhuǎn)變?yōu)?beta;相，導致α相含量降低。
2.2XRD圖譜分析
圖4為TC4粉末及熱壓燒結(jié)鈦合金TC4樣品的XRD圖譜。由圖可知，所有樣品均由HCP結(jié)構的α相和BCC結(jié)構的β相組成，與前人研究一致。隨著熱壓溫度升高，β相(1100)晶面衍射峰強度逐漸增強，β相占比升高。由圖2可知，燒結(jié)溫度為980℃時，此時TC4合金達到了(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度，轉(zhuǎn)變?yōu)閱我?beta;相，在冷卻過程中大部分β相轉(zhuǎn)變?yōu)閷悠?alpha;相，殘留少量β相在片間α相。根據(jù)XRD圖譜可知，HP-980樣品與HP-930樣品的β（110）晶面衍射峰強度基本持平，β相體積分數(shù)增加緩慢，和圖3結(jié)果一致。
2.3室溫拉伸性能
圖5為TC4鈦合金熱壓燒結(jié)樣品的室溫拉伸應力應變曲線。由圖可知，隨著熱壓溫度升高，燒結(jié)樣品極限抗拉強度、屈服強度均呈降低的趨勢，斷后伸長率先增加后降低。根據(jù)表3可知，HP-930樣品的強度和塑性匹配最優(yōu)，抗拉強度最大值和斷后伸長率分別達到934MPa和26.3%，其綜合性能同樣優(yōu)于同類型合金。
TC4樣品抗拉強度最大值降低、斷后伸長率先增后減的趨勢與微觀組織發(fā)生的演變有關。隨著熱壓溫度從880℃增加到980℃，燒結(jié)樣品強度逐漸降低，這是由于當燒結(jié)溫度超過相變點后，樣品由等軸組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，且晶粒尺寸變大，根據(jù)霍爾-佩奇理論可知晶粒尺寸越大，屈服強度越小，而同一集束α區(qū)域慣習面一致，位錯容易穿過互相平行的α集束，在晶界處產(chǎn)生嚴重的位錯塞積，促進裂紋的萌生和擴展，導致試樣過早斷裂，強度和塑性變差[25]。由此可見，低于(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度時樣品的強度塑性均較好，而高于相轉(zhuǎn)變溫度樣品塑性變差，魏氏組織相對于等軸組織塑性偏低。
2.4斷口形貌分析
為探究TC4鈦合金拉伸變形過程中的斷裂模式，對三個樣品進行了拉伸后的斷口形貌觀察。由圖6（a）、（b）可知，在軸向力作用下，TC4試樣斷裂前均發(fā)生了縮頸，且HP-930樣品縮頸最為明顯，宏觀斷口形貌主要由剪切唇和纖維區(qū)構成，塑性較好；相變點之上的熱壓燒結(jié)樣品HP-980宏觀斷口沒有明顯剪切唇（見圖6（c）），頸縮幾乎很小，存在更為明顯的撕裂棱，斷口均屬于脆性斷裂。
TC4樣品抗拉強度最大值降低、斷后伸長率先增后減的趨勢與微觀組織發(fā)生的演變有關。隨著熱壓溫度從880℃增加到980℃，燒結(jié)樣品強度逐漸降低，這是由于當燒結(jié)溫度超過相變點后，樣品由等軸組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，且晶粒尺寸變大，根據(jù)霍爾-佩奇理論可知晶粒尺寸越大，屈服強度越小，而同一集束α區(qū)域慣習面一致，位錯容易穿過互相平行的α集束，在晶界處產(chǎn)生嚴重的位錯塞積，促進裂紋的萌生和擴展，導致試樣過早斷裂，強度和塑性變差[25]。由此可見，低于(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度時樣品的強度塑性均較好，而高于相轉(zhuǎn)變溫度樣品塑性變差，魏氏組織相對于等軸組織塑性偏低。
2.4斷口形貌分析
為探究TC4鈦合金拉伸變形過程中的斷裂模式，對三個樣品進行了拉伸后的斷口形貌觀察。由圖6（a）、（b）可知，在軸向力作用下，TC4試樣斷裂前均發(fā)生了縮頸，且HP-930樣品縮頸最為明顯，宏觀斷口形貌主要由剪切唇和纖維區(qū)構成，塑性較好；相變點之上的熱壓燒結(jié)樣品HP-980宏觀斷口沒有明顯剪切唇（見圖6（c）），頸縮幾乎很小，存在更為明顯的撕裂棱，斷口均屬于脆性斷裂。
3、結(jié)論
本文以熱壓燒結(jié)的TC4鈦合金為研究對象，研究了熱壓溫度對TC4微觀組織和性能的影響，結(jié)論如下：
（1）對于TC4鈦合金，在(α+β)/β相變點溫度下進行熱壓燒結(jié)的樣品具有均勻分布的等軸組織和板條組織；在(α+β)/β相變點以上進行熱壓燒結(jié)的樣品為含有少量等軸α相的“魏氏體組織”；隨燒結(jié)溫度升高，晶粒粗化，等軸α相體積分數(shù)下降，β相含量增多。
（2）熱壓燒結(jié)溫度為930℃時抗拉強度和塑性匹配均達到最優(yōu)，抗拉強度最大值和斷后伸長率分別為934MPa和26.3%，其斷口表面韌窩尺寸較大較深，且韌窩縮孔分布較多，為韌性斷裂。
（3）熱壓燒結(jié)態(tài)TC4合金樣品室溫拉伸較鑄造態(tài)TC4合金有顯著提升，與熱等靜壓態(tài)TC4合金相當。
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